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利用紅外、核磁共振和質譜,進行新型藥物的結構確認

2021-11-15 16:35     來源:微源檢測     核磁共振 質譜儀X射線衍射分析
鹽酸西那卡塞是一種外觀為白色至類白色結晶性粉末的新型藥物,是治療甲狀旁腺功能亢進癥的代表藥物之一,其制劑為鹽酸西那卡塞片。用于繼發性甲狀旁腺功能亢進癥,效果顯著。由于治療效果良好微源檢測實驗室拿到藥物樣品利用自有紅外、核磁共振和質譜儀器對該藥物進行了結構確認和質量研究,分享案例如下。

紅外吸收光譜儀器:FTIR8400S,壓片法,得到譜圖:

譜圖存在N-H伸縮振動吸收峰、C-F對稱伸縮振動吸收峰,C-H對稱伸縮振動吸收峰,C-H對稱伸縮振動吸收峰,C-H面內不對稱彎曲振動吸收峰/C=C面內彎曲振動吸收峰和C-C面內彎曲振動吸收峰,對應基團分別為氨基、三氟甲基、甲基、亞甲基、芳環、萘基

核磁共振儀器及測試條件:BRUKERAV-500型核磁共振儀,溶劑為DMSO-D6,用TMS做內標得到譜圖:

在氫譜中一共可見23個氫,碳譜圖中除去溶劑峰外,另外共有17個吸收峰,共表征出1個伯碳原子,3個仲碳原子,12個叔碳原子,8個季碳原子。

質譜儀器型號:安捷倫G6300系列LC/MSDTrap。得到譜圖:

得到樣品分子式C22H22F3N·HCl,分子量為393.87,由于HCl在質譜中檢驗不出,圖譜中顯示為測得C22H22F3N質譜圖。樣品結構確認為鹽酸西那卡塞。

除了文章所用的核磁確認方法外,常用的分析測試方法還包括有紫外可見吸收光譜(UV)、熱分析法(DSC)、熱重(TG)、X-射線單晶衍射(XRSD)或/和X-射線粉末衍射(XRPD)等方法,具體需要樣品結構特征而選擇對應的測試方法進行檢測。通過高分辨儀器的精確度、軟件的快捷分析,可以為化合物的結構確認提供了快速的分析方法



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