美國能源部橡樹嶺國家實驗室的分析化學家開發了一種快速測量環境掃描中收集的鈾和钚同位素比率的方法，這可以幫助國際原子能機構的分析人員檢測未申報的核活動或材料的存在。
ORNL 的 Benjamin Manard 說：“這種方法建立在商業微萃取探針的基礎上，直接對固體進行取樣，然后從表面提取分析物并進入流動溶液。” 他領導了概念驗證研究，該研究表明這種采樣機制可以有效地從環境中提取錒系元素(例如鈾和钚)。該論文登上了《分析化學》雜志的封面。
ORNL 分析化學家將微萃取探針與質譜儀耦合，以測量來自環境掃描的鈾同位素比率。
這項創新可以幫助原子能機構的分析實驗室網絡(NWAL，其中包括 ORNL)分析從全球設施收集的樣本。DOE NWAL 協調員和合著者 Brian Ticknor 說：“微萃取方法，如果達到合適的精度和準確度，可以實現更高的樣品通量和更快的周轉時間。”
Advion 的 Plate Express 產品中筆大小的微萃取探針使用“濕真空”從滑動表面移動材料。Manard 的團隊將探針連接到一個儀器上，該儀器將提取的材料置于等離子體(一種比太陽表面更熱的電離氣體)中，并測量從樣品中產生的離子的質荷比。
“它確實是一個集成系統，”Manard 說。分析師在提取階段滑動，選擇感興趣的區域并通過按下按鈕啟動該過程。微萃取探針下降到刷卡上，將其密封到載物臺表面并提供一種酸性溶劑，溶解刷卡中存在的任何錒系元素。然后將含有錒系元素的溶液移入質譜儀進行分析。“只需單擊一個按鈕，您就可以從滑動的固體樣品轉變為同位素測量，”他說。
使用這種測定固體的新方法，ORNL 的合著者 Kayron Rogers 制作了一系列包含不同數量參考標準的擦拭樣品。該團隊能夠檢測到低至 50 皮克的鈾——比一粒沙子輕 8000 萬倍。此外，研究人員對核參考材料中元素的主要和次要同位素的比率進行了精確和準確的測量。在隨后的研究中，他們將該技術應用于钚的分析。
“這種方法的好處可以擴展到核材料分析以外的許多需要直接元素分析的應用，”Manard 說。
傳統上，分析人員在酸消解和冗長的化學分離之前在熔爐中檢查灰分樣品。從灰化到分析的過程通常最多需要 30 天。“這個項目的目標是在開始時減少這些步驟——灰化和分解，”馬納德說。“如果我們可以直接對刷卡進行采樣，我們就不必經歷將刷卡變成液體的過程。”
研究人員在 ORNL 的超痕量法醫科學中心工作，這是一個服務中心和研究機構，提供專業知識和最先進的無機質譜儀。“這個項目匯集了 ORNL 開發的想法和技術，可以為環境采樣方法提供下一次革命性的改變，”共同作者、實驗室化學和同位素質譜組的負責人 Cole Hexel 說。
研究人員對未來兩年將進行的實驗感到興奮，這些實驗將檢驗該方法的多功能性。
由共同作者 Shalina Metzger 領導的一種創新方法是在微萃取探針和質譜儀之間放置一個色譜柱，并使含錒系元素的溶液流過連接管。雖然該柱允許鈾流過，但它會保留钚以供以后洗脫和測量。該方法將提高元素靈敏度和識別度。
在研究過程中，研究人員發現硝酸會降解微萃取探針頭。未來的實驗將尋求優化溶劑條件，以提取各種化學形式的錒系元素。“我們還使用 ORNL 獨特的 3D 打印設備來制造具有更耐提取溶劑的聚合物的組件，”Manard 說。
最終，ORNL 研究人員希望開發出區分刷卡收集的單個分析物的能力，以提供受檢設施活動的整體快照。他們的微萃取和質譜聯用方法有望成為實現這一愿望的革命性方法。Manard 的團隊希望未來幾年的研究能夠取得成果，并將這一目標變為現實。
論文的標題是“通過微萃取-ICP-MS 對滑動表面進行直接鈾同位素分析”。
美國能源部的國家核安全管理局支持這項工作。
