《X射線熒光光譜分析》(吉昂等編著)一書中對樣品制備的定義：樣品一般需要通過制樣的步驟，以便得到一種能表征樣品的整體組分并為儀器測試的試樣。試樣應具備一定尺寸和厚度，表面平整，可放入儀器專用的樣品盒，同時要求制樣過程具有良好的重現性。

樣品制備要求：

• 有代表性。XRF分析試樣的樣品量一般是比較大的，相對于其他分析方法，有較好的代表性。

• 有一定尺寸和厚度。上節講座中講到了樣品的厚度問題，所分析的樣品的厚度最好能達到“無限厚”。

• 表面平整。減小樣品的顆粒效應。

• 良好的重現性。

• XRF可以分析的樣品的物理形態可以是：固體(粉末、塊樣)、液體(水、油、泥漿等)，不分析氣體。

• XRF分析技術的最大特點之一是：可以直接測量固體。固體樣品是XRF主要的分析類型。

• XRF分析的固體樣品主要有：礦物、巖石、土壤等天然物質，以及水泥、爐渣、陶瓷、玻璃等工業產品。很多固體樣品是不均勻的，需要研磨成粉末來測量。

粉末樣品的制備方法主要有3種：

1 直接測量

2 壓片制樣

3 熔融制樣

1 粉末樣品：直接測量

粉末樣品放入液體杯中直接測量

優點：

• 不用制樣

• 樣品可以回收

• 可以分析很少量的樣品

缺點：

• 分析結果是半定量結果(由于樣品比較疏松，測量結果不穩定)

• 只能分析Na以后的元素(Na以前元素的X射線熒光信號被液體杯的支撐膜吸收了)

注意事項：

• 直接測量粉末樣品時，絕對不能抽真空，一定要充氦氣

• 樣品要盡量細，以提高定量準確性

2 粉末樣品：壓片制樣的要求

• 對于壓片制樣，一般要求樣品的細度小于200目。

• 粉末樣品，應該是干樣。

• 制備好的壓片，要結實，表面不能有裂紋、起層。

• 切記將壓片樣品表面的浮塵吹掉。

對于不容易制成壓片的粉末，考慮在樣品中加入粘結劑和助磨劑。需要在研磨時加入，一般加入量為樣品質量的5%~20%固體助磨劑和粘結劑：

• 淀粉

• 纖維素

• 硼酸

• 黃臘粉

• 硬脂酸

液體助磨劑：

• 三乙醇胺

• 無水乙醇

• 硼酸鑲邊墊底制樣方法：

• 塑料環制樣方法：

• 鋁杯壓片：

• 鋼環壓片：

壓力

• 常用壓力：30噸，20噸

• 對于非常細并且特別粘的樣品，可以適當降低壓力，比如10噸

• 對于鐵合金，可以適當提高壓力，比如40噸

保壓時間

• 常用時間：20秒

• 最低時間：一般不低于10秒

• 延長時間，會略微改善樣品的壓片效果，最長不要超過60秒