X射線衍射技術(shù)(XRD)是通過X射線在樣品中的衍射現(xiàn)象利用衍射峰的位置和強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)定性分析材料的結(jié)晶類型、晶體參數(shù)、晶體缺陷以及定量分析不同結(jié)構(gòu)相的相對(duì)含量的一種表征手段。
而原位XRD故名思義是讓樣品不動(dòng)（不改變樣品），測(cè)量同一樣品在不同的條件（溫度，氣壓，反應(yīng)）的衍射。
傳統(tǒng)XRD技術(shù)只能對(duì)某一階段反應(yīng)結(jié)束之后的樣品進(jìn)行XRD測(cè)試分析，往往不能很好地還原反應(yīng)過程中的真實(shí)狀況，因此無法對(duì)過程控制改進(jìn)提供更多參考建議，而原位XRD技術(shù)則可以提供更多真實(shí)反應(yīng)中的實(shí)時(shí)信息，從而幫助我們更好的進(jìn)行過程管控。
根據(jù)X射線光源的不同可以將原位XRD技術(shù)分為以下兩類
01 普通原位XRD技術(shù):可以在實(shí)驗(yàn)室衍射儀的基礎(chǔ)上進(jìn)行改造,操作簡(jiǎn)單方便。
02 同步輻射原位XRD技術(shù):采用同步輻射光源作為衍射源，由于同步輻射光源亮度極高，單色性好，因此可以縮短測(cè)量時(shí)間并獲得高質(zhì)量的測(cè)量結(jié)果。
從使用場(chǎng)景上的不同又可以將原位XRD技術(shù)分為以下幾類
01 高溫和高壓
目前國內(nèi)能夠做高溫高壓原位XRD的單位比較少，國內(nèi)中科院高能物理所同步輻射裝置的高壓實(shí)驗(yàn)站可以做。國外能做這種實(shí)驗(yàn)的地方較多一些。
金剛石對(duì)頂砧高壓裝置（DAC）示意圖
高壓需要用金剛石對(duì)頂砧高壓裝置（DAC），樣品的尺寸約為0.1mm以下。高溫需要用激光加熱（幾千K）或者電阻絲加熱（1000K左右以下）。也有用大型高壓機(jī)在同步輻射站上面完成實(shí)驗(yàn)的。
02 充放電
如果能確定電池充放電過程中電極材料發(fā)生的具體變化，就能夠?qū)ν茰y(cè)反應(yīng)機(jī)理提供強(qiáng)有力的證據(jù)支持。為觀察電極材料充放電過程中的結(jié)構(gòu)變化，傳統(tǒng)的做法是要準(zhǔn)備大量不同充放電狀態(tài)下的電極材料，再使用XRD手段進(jìn)行測(cè)試，工作量龐大。最為重要的是，整個(gè)過程存在因電極材料暴露于空氣中，而破壞掉真實(shí)狀態(tài)的風(fēng)險(xiǎn)。原位XRD作為一種XRD的衍生測(cè)試手段，能夠?qū)崟r(shí)檢測(cè)電極材料在充放電的過程中的產(chǎn)物及物相的變化，并且能夠?yàn)殇囯x子電池充放電的機(jī)理提供依據(jù)。
03 應(yīng)力
物理測(cè)試法中應(yīng)用最廣泛的是X射線衍射法。根據(jù)布拉格定律，X射線入射到無應(yīng)力晶體上時(shí)，如果相鄰兩晶面散射的X射線的光程差為波長(zhǎng)的整數(shù)倍，則會(huì)產(chǎn)生衍射現(xiàn)象；當(dāng)工件表面有殘余應(yīng)力時(shí)，晶格間距發(fā)生變化，從而使X射線衍射角度發(fā)生偏移，根據(jù)偏移量結(jié)合彈性力學(xué)公式即可計(jì)算殘余應(yīng)力。原位XRD可以實(shí)時(shí)反映相變過程中應(yīng)力變化，無損分析缺陷形成機(jī)理。
原位XRD表征作為一種XRD的衍生測(cè)試手段不僅能夠滿足非原位XRD對(duì)晶態(tài)材料物相分析，而且還能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)晶態(tài)材料、二次電池元器件進(jìn)行原位高低溫、充放電特殊氣氛等條件下的晶體結(jié)構(gòu)測(cè)試及分析。目前已在材料、催化以及儲(chǔ)能等領(lǐng)域的相關(guān)測(cè)試中得到了很好的運(yùn)用。例如，原位XRD技術(shù)可以實(shí)時(shí)檢測(cè)電極材料在充放電的過程中的產(chǎn)物及物相的變化，進(jìn)一步促進(jìn)研究者對(duì)材料的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行深入研究，并對(duì)后續(xù)的優(yōu)化材料設(shè)計(jì)、合成與應(yīng)用條件有重要的指導(dǎo)意義。
