2020年1月4日，由中國(guó)科學(xué)院南京地質(zhì)古生物研究所實(shí)驗(yàn)技術(shù)中心、現(xiàn)代古生物學(xué)和地層學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，聯(lián)合賽默飛世爾科技共同舉辦了一次“團(tuán)簇同位素實(shí)驗(yàn)技術(shù)交流與現(xiàn)場(chǎng)研討會(huì)”。
這是國(guó)內(nèi)第一次舉辦團(tuán)簇同位素的專題研討會(huì)，意義十分重大。
本次會(huì)議由南京古生物研究所的曹長(zhǎng)群研究員牽線，邀請(qǐng)了數(shù)十位在國(guó)內(nèi)團(tuán)簇同位素領(lǐng)域有著豐富經(jīng)驗(yàn)的中青年專家來做報(bào)告，共計(jì)約60人參與了研討會(huì)。
召開本次會(huì)議主要目的在于討論和解決目前在團(tuán)簇同位素領(lǐng)域，遇到的主要問題。包括：1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不夠穩(wěn)定，波動(dòng)性大;2.各個(gè)實(shí)驗(yàn)室間實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由于不夠統(tǒng)一不能進(jìn)行比對(duì);3.樣品前處理優(yōu)化的問題;4.是否有統(tǒng)一的數(shù)據(jù)矯正方法。針對(duì)這些問題大家各抒己見，展開了熱烈的討論。
本次研討會(huì)分為上午和下午兩場(chǎng)，上午的報(bào)告由中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)的周煉教授主持。來自賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司的李海明高級(jí)商務(wù)經(jīng)理，中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所的王旭副研究員，福建師范大學(xué)地理科學(xué)院的雷國(guó)良副教授，中國(guó)科學(xué)院地球環(huán)境研究所的董吉寶，南京地質(zhì)古生物研究所的曹長(zhǎng)群研究員分別奉獻(xiàn)了精彩的報(bào)告。
李海明分享
李海明經(jīng)理為大家介紹了賽默飛IOMS無機(jī)質(zhì)譜的主要產(chǎn)品線，包括2019年12月在天津大學(xué)安裝完成的中國(guó)第一臺(tái)超高分辨率穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀Ultra，和接下來的幾臺(tái)也會(huì)陸續(xù)安裝。李海明經(jīng)理提出在團(tuán)簇同位素領(lǐng)域，賽默飛擁有最優(yōu)秀的維修工程師和技術(shù)支持，一定能幫客戶解決困難，同時(shí)賽默飛工廠也在不斷地接受用戶反饋改進(jìn)儀器，大家群策群力，一定能把團(tuán)簇同位素做好。
王旭分享
王旭副研究員為大家?guī)淼膱?bào)告題目是“碳酸鹽團(tuán)簇同位素分析的若干問題討論”。王旭老師在團(tuán)簇同位素領(lǐng)域有著豐富的經(jīng)驗(yàn)，他針對(duì)目前團(tuán)簇同位素研究產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不夠穩(wěn)定的問題，給出了自己的解決方案，主要是從儀器參數(shù)設(shè)置和樣品前處理入手：1.由質(zhì)譜分析產(chǎn)生的。這個(gè)來自于質(zhì)譜儀不同的參數(shù)設(shè)置，例如聚焦參數(shù)中的提取電壓extraction，王旭老師通過長(zhǎng)期實(shí)驗(yàn)，認(rèn)為提取電壓保持在90%（MAT 253）時(shí)，△47內(nèi)精度好，可以保持長(zhǎng)期穩(wěn)定的線性。
2.由樣品制備產(chǎn)生的誤差。王老師認(rèn)為目前過PQTrap+高真空泵（LN+HV）是提取效果最好、時(shí)間最短的方式。此外樣品中的有機(jī)物是否去除干凈，還有磷酸的密度都會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。為此王旭老師購(gòu)買了IBEX2 樣品自動(dòng)制備裝置（國(guó)內(nèi)第二臺(tái)）準(zhǔn)備與手動(dòng)裝置進(jìn)行對(duì)比。
在現(xiàn)場(chǎng)提問環(huán)節(jié)，王老師提到如果想要數(shù)據(jù)穩(wěn)定，他的經(jīng)驗(yàn)是不要停機(jī)，讓儀器一直處于運(yùn)行狀態(tài)。此外毛細(xì)管的影響也十分重要，如果有水殘留在毛細(xì)管里會(huì)發(fā)生氧交換。
董吉寶分享
董吉寶老師為大家?guī)淼膱?bào)告題目是“碳酸鹽團(tuán)簇同位素研究歷史及現(xiàn)狀-以蝸牛殼體為例”。董老師在2012年曾前往加州理工大學(xué)學(xué)習(xí)團(tuán)簇同位素。在會(huì)上董老師總結(jié)了團(tuán)簇同位素發(fā)展幾個(gè)重要的歷史節(jié)點(diǎn)，同時(shí)董老師提出目前Ghosh方程重現(xiàn)的溫度偏高，在對(duì)蝸牛或者珊瑚等團(tuán)簇同位素的研究中都觀察到了生命效應(yīng)的影響。
雷國(guó)良分享
雷國(guó)良副教授為大家?guī)淼膱?bào)告題目是“碳酸鹽團(tuán)簇同位素前處理系統(tǒng)介紹”。雷老師的前處理裝置參考了臺(tái)灣中研院的設(shè)計(jì)，其特點(diǎn)是擁有兩個(gè)烘箱，一個(gè)是樣品反應(yīng)箱，一個(gè)是PoraPakQ填充柱箱。這套制備純化系統(tǒng)是正壓及氦載氣系統(tǒng)，而其它的制備純化系統(tǒng)均是負(fù)壓真空系統(tǒng)。目前考慮將PQ填充柱箱加配低溫冷阱實(shí)現(xiàn)更好的分離效果。
曹長(zhǎng)群分享
上午的最后一個(gè)報(bào)告來自曹長(zhǎng)群研究員。曹老師為大家介紹了南京地質(zhì)古生物研究所的發(fā)展歷史以及獲得的榮譽(yù)。曹老師提到組織本次會(huì)議的初心在于拋磚引玉，希望借助這個(gè)機(jī)會(huì)，讓國(guó)內(nèi)研究團(tuán)簇同位素的老師們可以聚集起來共同進(jìn)步。
下午的報(bào)告由賽默飛世爾科技亞太區(qū)技術(shù)支持經(jīng)理肖陳綱主持。來自賽默飛的高級(jí)工程師田有榮，中國(guó)科學(xué)院青藏高原研究所的高工謝靜，中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)的常標(biāo)博士，南京地質(zhì)古生物研究所的陳波博士，原杰博士分別奉獻(xiàn)了精彩的報(bào)告。
田有榮分享
田有榮工程師介紹了“253Plus及MAT253在clumped CO2 樣品測(cè)量過程中的注意事項(xiàng)”。
田工介紹了Thermo公司在團(tuán)簇同位素儀器方面做出的改進(jìn)：1.推出的新型進(jìn)樣毛細(xì)管，是化學(xué)拋光的硅涂層毛細(xì)管，可以有效防止水份的滯留，消除水中的氧交換干擾，解決儀器的非線性和重排問題（PN BRE0014684）；2.針對(duì)Kiel添加Purification Trap（PN BRE0023589），采用半導(dǎo)體制冷模式，溫度范圍-50℃-150℃，Isodat軟件全自動(dòng)控制，更好的去除有機(jī)雜質(zhì)。3.LIDI2.雙路長(zhǎng)積分模式，針對(duì)小信號(hào)強(qiáng)度樣品，需要長(zhǎng)時(shí)間測(cè)量，但是又要避免因?yàn)樾盘?hào)衰減過快帶來的不穩(wěn)定，而采取的一種新型測(cè)量模式，這個(gè)可以隨軟件直接升級(jí)使用。這些改進(jìn)最終的目的都是為了使測(cè)得的數(shù)據(jù)更精確更穩(wěn)定。
謝靜分享
謝靜老師詳細(xì)闡述了碳酸鹽團(tuán)簇同位素方法建立的基本流程，包括樣品前處理裝置—標(biāo)定工作參考?xì)?mdash;離子源參數(shù)確定—條件實(shí)驗(yàn)摸索—高溫氣和平衡氣制備—PBL矯正壓力基線—Easotope軟件處理數(shù)據(jù)等幾個(gè)流程。謝老師提到了PBL矯正的重要性以及用Easotope軟件處理數(shù)據(jù)是目前比較簡(jiǎn)單方便的方式。
常標(biāo)分享
常標(biāo)博士對(duì)比了不同參數(shù)和標(biāo)樣對(duì)碳酸鹽二元同位素結(jié)果一致性的影響。重點(diǎn)對(duì)比了Brand參數(shù)矯正(Brandet al,2010)和ETH標(biāo)樣(不同組成)矯正。結(jié)論是標(biāo)樣矯正法對(duì)結(jié)果的一致性有很好的提升作用，可能是目前解決數(shù)據(jù)不一致的最佳辦法。
陳波分享
陳波博士主要介紹了253Plus與IBEX2氣體自動(dòng)萃取聯(lián)用碳酸鹽系統(tǒng)的特點(diǎn)。IBEX2是帝國(guó)理工大學(xué)自主研制的樣品前處理系統(tǒng)，可極大縮短碳酸鹽樣品制備時(shí)間(30-40分鐘)，并且所有流程都可以精確控制溫度。這也是國(guó)內(nèi)第一臺(tái)安裝的自動(dòng)化前處理系統(tǒng)。自動(dòng)化的樣品前處理可以實(shí)現(xiàn)可控的流程化實(shí)驗(yàn)，避免由于前處理差異而帶來的數(shù)據(jù)不穩(wěn)定性，同時(shí)由于每一步都是精確控溫的，也可以避免文章評(píng)審對(duì)于數(shù)據(jù)的質(zhì)疑。
原杰分享
原杰博士主要闡述了團(tuán)簇同位素的量子化學(xué)理論計(jì)算和實(shí)驗(yàn)室測(cè)量的區(qū)別，譬如理論計(jì)算得出△ 47=△63.
最后會(huì)議在愉快的晚餐中落下了帷幕，第一屆團(tuán)簇同位素實(shí)驗(yàn)技術(shù)交流與研討會(huì)圓滿結(jié)束。會(huì)議中大家互相討論交流，解決了很多做樣流程中的困惑，包括前處理的方法，儀器參數(shù)的設(shè)置等等，可以看出大家做樣的整體思路和方法基本都是一致的，都是遵循國(guó)外的經(jīng)典文獻(xiàn)。但是在細(xì)節(jié)上又會(huì)有各自不同，包括前處理，數(shù)據(jù)的矯正都各自不相同，可能這些細(xì)節(jié)的不同最終導(dǎo)致不同實(shí)驗(yàn)室結(jié)果不同。也許目前我們面臨的挑戰(zhàn)在于如何保證儀器穩(wěn)定運(yùn)行，統(tǒng)一大家的實(shí)驗(yàn)方法，或者是建立有效的矯正思路。
