即將在中國錦屏地下實驗室二期開展的無中微子雙貝塔衰變探測實驗,對鍺-76有批量化需求。此前,這種材料唯一的供應商位于海外。“如果鍺-76必須從國外進口,相當于長期受制于人。”清華大學相關(guān)負責人表示。
可喜的是,如今情況已經(jīng)改變,鍺-76不必再遠渡重洋來到中國,而是從河北滄州發(fā)出。
為了清華大學這唯一的鍺-76用戶,中核集團調(diào)集多方力量,在短時間內(nèi)實現(xiàn)了鍺-76的國產(chǎn)化。
“黨的二十大報告指出,加快實施創(chuàng)新驅(qū)動發(fā)展戰(zhàn)略。堅持面向世界科技前沿、面向經(jīng)濟主戰(zhàn)場、面向國家重大需求、面向人民生命健康,加快實現(xiàn)高水平科技自立自強。”中核集團下屬中國原子能工業(yè)有限公司董事長辛鋒日前告訴科技日報記者,“如果單從經(jīng)濟效益來看,這是一筆小訂單。但它是我國推動基礎前沿科學研究的關(guān)鍵材料。所以我們下大力氣整合能力,以支撐國家科研和國民經(jīng)濟的發(fā)展。”
一場雙向奔赴 一次極限攻關(guān)
穩(wěn)定同位素是天然存在于自然界中不具有放射性的一類同位素,以一定比例(豐度)存在于自然界。穩(wěn)定同位素可在諸多領域發(fā)揮作用:高豐度碳-13應用于幽門螺桿菌的檢測,超高豐度硅-28是量子芯片領域的熱門研究材料,氙-129是應用于改善核磁共振檢測成像的前沿材料……
從2019年下半年開始,中核集團開展了穩(wěn)定同位素規(guī)模化生產(chǎn)應用的調(diào)研,意圖開拓相關(guān)市場。清華大學對鍺-76的需求,也進入了中核集團視野。
全世界只有少數(shù)幾家公司掌握氣體離心技術(shù)和設備,中核集團是其中之一。要批量化獲得鍺-76,在國內(nèi),只有中核集團出手才可能做到。
2021年夏天,中核集團決定投入資金和設備,啃一下這塊“硬骨頭”。
下決定做,是在6月;根據(jù)清華的采購計劃,當年10月就要看到樣品。“這是我們遇到的時間最緊的項目。”中核集團下屬某研究院技術(shù)研發(fā)中心總經(jīng)理助理叢藝坤向科技日報記者回憶。
原料,是氣態(tài)的四氟化鍺。經(jīng)過檢測、分離、轉(zhuǎn)化等工序后,產(chǎn)出符合要求的富含鍺-76的二氧化鍺。
好在此前團隊已經(jīng)為了鍺同位素分離做過前期研究,在6月前,就完成了單個設備的改造。
對團隊來說,分離鍺同位素是一項全新挑戰(zhàn)。沒有做過,也沒有借鑒。他們需要改造分離設備的關(guān)鍵部件,使其能夠完成對四氟化鍺的高效分離。
“改造機器的過程就是不斷試錯的過程。”叢藝坤說,不同元素分子量不一樣,失之毫厘謬以千里。分離一種此前沒做過的元素,要改造和制作的關(guān)鍵部件多達十余個。他們做了8款20多個分離設備進行對照實驗,摸索最優(yōu)結(jié)構(gòu)。為了按期完成分離設備改造,“整個研究院的裝配人員都過來從早到晚地干”。
“這個項目確實是極限時間,得保證所有工作細致到不出一個錯。”叢藝坤說,前期最費思量,要把所有細節(jié)都考慮到,所有日程都安排好,真正開始干了,就得心無旁騖。
2021年7月,該技術(shù)研發(fā)中心鍺-76試驗級聯(lián)正式啟動分離,第一遍分離樣品鍺-76豐度與設計吻合,運行正常。
捅破一層窗戶紙 開啟一扇新大門
和叢藝坤團隊同步開始工作的,還有周紅艷帶領的檢測、轉(zhuǎn)化團隊。
周紅艷是同屬前述技術(shù)研發(fā)中心的副總經(jīng)理。他們要將分離出的富含鍺-76的四氟化鍺,轉(zhuǎn)化為可以交付的富含鍺-76的二氧化鍺。
要大規(guī)模生產(chǎn)鍺-76,必須考慮經(jīng)濟效益。轉(zhuǎn)化率是一個關(guān)鍵數(shù)值,直接關(guān)系到所需原料和設備的多少。
6月,團隊就開始了轉(zhuǎn)化實驗。轉(zhuǎn)化率的數(shù)字,一開始是40%,后來爬升到60%,再后來到70%,接著一直在70%左右徘徊。
“確實是著急。”周紅艷說,設計目標是90%。轉(zhuǎn)化率如果不提高,成本就很難控制。8月初,團隊做了大量研討,提出不同技術(shù)路線,分別組織隊伍去落實,穩(wěn)定了一個條件,再優(yōu)化其他條件。“其實后來想想,效率的提升,就是捅破一層窗戶紙的事。它涉及的是一些非常細微的調(diào)整,比如反應過程中溶液加料的比例、順序。”周紅艷記得,突破的到來是在2021年8月12日,轉(zhuǎn)化率在經(jīng)過多次調(diào)整后的實驗中攀升到了95%!再經(jīng)過測試、調(diào)整,這一數(shù)值穩(wěn)定了下來。“我們核實了一下,目前在世界上也是較高水平。”
從6月到10月,團隊放棄了所有休假。“我們都想證明自己能干成事,我們也確實干成了。”周紅艷說,團隊成員愿意花大力氣去琢磨、去拼,“我們核心團隊已經(jīng)在氟化物研究上做了多年。現(xiàn)在隊伍里年輕人比較多,大家也有意識通過項目磨煉自己。”
不只是研究院所。中核集團下屬的中核陜鈾、中核蘭鈾、中核七院、中核天津機械都參與到鍺-76項目建設和大規(guī)模生產(chǎn)中。這是一次集團級資源整合的大會戰(zhàn)。
2022年8月29日,首批70公斤產(chǎn)品在中核燃料滄州有限公司現(xiàn)場交付,發(fā)往位于四川省的中國錦屏地下實驗室。
鍺-76是中核集團在滄州規(guī)模化生產(chǎn)的第一種穩(wěn)定同位素。它是筆“小訂單”,但它的背后,潛力無限的穩(wěn)定同位素“大市場”的大門,也在徐徐打開。